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中华人民共和国商业部标准--蜂蜡

湖北天马养蜂场2014-10-28 09:46:25蜂产品标准1322

[产品名称]:蜂蜡

GH013-82中华人民共和国商业部1982-12-31发布1983-05-01实施

蜂蜡:是工蜂蜡腺分泌的脂肪性物质。本标准适用于商品蜂蜡,商品蜂蜡是由赘脾、蜜盖和蜂的自然巢脾加工而成的蜡(其中:不得入工业石蜡和其它异物)。

1.技术指标

1.1根据蜂蜡的色泽、杂质等特性进行分等。

分等

项目

一等

二等

三等

颜色

乳白、鲜黄、黄

棕褐

表面

无光泽,有波纹

一般中间突起

断面状态

结构紧密,结晶粒细,上下颜色一致

结构紧密,结晶粒细,下部颜色稍暗

结构紧密结晶粒细下总颜色暗,但不超过三分之一

气味

有蜂蜡香气味

杂质(苯不溶物),%不超过

1

2

4

比重(20ºC)

0.954-0.964

熔点,ºC

62-67

酸值(KOH毫克/克)

(中蜂)4-9

(西蜂)15-23

碘值(碘克/100克)

6-13

皂化值(KOH毫克/克)

75-110

折光率(75ºC)

1.4410-1.4430

注:

①不纯的旧巢脾,暂列为等外。

②蜂蜡香气味似蜂蜜和花粉味。

2.验收规则

2.1同时交售的蜂蜡为一批。

2.2收购部门按感官指标逐块验收蜂蜡(有条件的可测熔点)。商业内部调进可逐块验收蜂蜡,也可以分批次抽样检验,检验后,附商品合格证。注明:蜂蜡的等级、检验人姓名、检验日期。

2.3抽样办法:二十件以下抽样件数不少于百分之五十;二十件以上,在抽百分之五十的基础上,每增加十件,增抽样吕一件。

2.4取样方法:由蜡块中心用刀子取上、中、下蜡样五十克,分成两分,一份给对方,一份备查。

3.检验方法

3.1感官检验

3.1.1将蜡块放在光线充足的地方,看颜色是否鲜艳,表面有无凸凹、波纹、中间突起。再将蜡块从中间打开,看上去断面有无异物,结构是否紧密,结晶粒粗细,颜色是否一致,嗅无蜡香气味。

3.2理化检验

3.2.1杂质(苯不溶物)测定

3.2.1.1仪器:

a、烧杯

b、垂熔坩埚

c、烘箱

3.2.1.2试剂:苯

3.2.1.3操作步骤:称取蜡样2克(称准至0.0002克)置于烧杯中,加入苯30毫升,使其充分溶解(必要时稍加热),用恒重的热垂熔坩埚过滤,再用热苯冲洗至干净为止,将坩埚在105ºC炊箱中干燥至恒重。

计算:

杂质(%)=(C1-C2)/W×100…………………………(1)

式中:

C1——坩埚及苯不溶物重量,克;

C2——坩埚重量,克;

W——蜡样重量,克。

3.2.1.4平行双试验允许误差不超过0.04%,取平均值报告之。

3.3.2比重测定

3.2.2.1仪器:0.9-1.0液体比重计,500毫升量杯,标本瓶。

3.2.2.2试剂:无水乙醇,蒸馏水。

3.2.2.3操作步骤:将蜡样切成1厘米3的小块放入一份酒精、二份水的溶液里面(20ºC),如果蜡球下沉,注入水,如上浮,注入酒精,直到蜡块停留在液体中的任一点为止,用液体比重计测试,蜡的比重等于溶液在20º时比重计测出的比重。

3.2.3熔点测定

3.2.3.1仪器:

a、0-100ºC分浸式水银温度计,分度1ºC,分浸线距汞球末端75毫米。

b、提勒熔点测定管。

c、毛细管长90-100毫米,内径0.8-1.2毫米,壁厚0.2-0.3毫米。

d、酒精灯。

e、搅拌器、放大镜、秒表。

3.2.3.2制样:最少量蜡样放入蚶埚中,在烘箱中用低温熔化后(亦可隔水加温熔化)吸入两端开口的毛细管达10毫米,在室温下冷却两小时以上至完全凝固,用刀刮去管外粘的蜡。

3.2.3.3操作步骤:将提勒熔点测定管装置固定后,将温度计插入熔点测定管内,使温度计汞球部的底端与容器底部距离25毫米以上,向熔点测定管中加预先煮沸过的冷却蒸馏水至温度计分浸线处,用酒精灯加热并不断搅拌,使温度保持均匀,当温度上升离预计熔点15ºC时,将毛细管用橡皮盘附在温度计上,毛细管的内容物部分与温度计汞球中心相持平,调节升温速度每分钟上升1ºC,当温度上升至离预计熔点5ºC时,升温速度每分钟不超过0.5ºC,当蜡在毛细管中开始上升时,温度计上显示听温度即为蜡的熔点。

3.2.4酸值的测定

3.2.4.1仪器

a、250毫升磨口三角瓶。

b、25毫升微量滴定管,分度为0.005、0.02毫升。

c、烧杯:1000毫升、100毫升。

d、温度计:0-100ºC

e、恒温水浴箱

f、球形冷凝器、试剂瓶、容量瓶。

3.2.4.2试剂:

a、1:2中性乙醇和乙醚混合液。

b、1%酚酞指示剂。

c、0.1N的氢氧化钾标准溶液(称取6克氢氧化钾(分析纯)溶于1000毫升蒸馏水中,过滤备用)。

标定:精确称取在105ºC干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6克,加新煮沸过的冷蒸馏水50毫升,振摇使其溶解。加酚酞指示剂2滴,用上述氢氧化钾溶液滴定至粉红色,记下消耗氢氧化钾溶液毫升数。

计算:

N(氢氧化钾溶液)=W/(V×0.2042)…………………………(2)

式中:

N——氢氧化钾标准溶液当量浓度;

W——邻苯二甲酸氢钾重量;

V——消耗氢氧化钾标准溶液的毫升数;

0.2042——邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。

3.2.4.3操作步骤:称取1克蜡样(称准至0.0002克),置于250毫升三角瓶中,加25毫升中性乙醇和乙醚混合液,在水浴上回流溶解样品至清澈透明。

加入2滴酞酚指示剂,在水浴上迅速用0.1N氢氧化钾溶液滴定至呈淡红色,1分钏内不褪色为终点,记其用量。同时做空白试验。

计算:

酸值=[(V-V0)×N×56.11]/W…………………………(3)

式中:

V——样品消耗氢氧化钾标准溶液的毫升数;

V0——空白试验消耗氢氧化钾标准溶液的毫升数;

N——氧氧化钾乙醇标准溶液当量浓度;

W——试样的重量,克;

56.11——1毫升1N氢氧化钾标准溶液中所含氢氧化钾的毫克数。

3.2.4.4平行双试验允许误差不超过+/-0.2,取平均值报告之。

3.2.5碘值测定

3.2.5.1仪器:

a、250毫升碘量瓶。

b、25毫升、10毫升、1毫升刻度吸管。

c、25毫升棕色滴定管。

d、10毫升、25毫升移液管。

e、电炉、烧杯

3.2.5.2试剂:

a、四氯化碳或氯仿(分析纯)。

b、1%淀粉指示剂:称取可溶性淀粉1克与蒸馏水调合,然后加沸蒸馏水至100毫升,同时搅拌煮沸2分钟,静置冷却,倾出上清液作指示剂,加入2毫升氯仿防腐。

c、10%碘化钾溶液;称取分析纯碘化钾10克,用蒸馏水溶至100毫升(当天用,当天配制)。

d、0.2N溴化碘溶液:取研细的碘13克,置于干燥具塞棕色玻璃瓶中,加冰乙酸1000毫升,微热使碘完全溶解,另用吸管插入吸取溴2.5毫升,加入碘液中,摇匀。

e、0.1N硫代硫酸钠标准溶液:称取硫代酸钠26克及0.2克碳酸钠溶于煮沸后冷至室温的蒸馏水中,稀释至1000毫升放置一周,取上面清液备用。

标定:称取在120ºC干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15克,(称准至0.0002克),加蒸馏水25毫升使之溶解。加碘化钾2克,轻轻振摇,使其溶解,加稀盐酸(1:9)40毫升摇匀,密塞至暗处放置分钟,加50毫升蒸馏水,用0.1N硫代硫酸钠滴定至淡黄色时淀粉指示剂1-2毫升,继续滴定至蓝色消失而呈亮绿色。记录硫代硫酸钠标准溶液的消耗量。

计算:

N=W/(V×0.04903)………………………………(4)

式中:

N——硫代硫酸钠标准溶液当量浓度;

V——消耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数;

W——重铬酸钾的重量;

0.04903——重铬酸钾的毫克当量。

3.2.5.3操作步骤:准确称取0.5克蜂蜡样品(称准至0.0002克),置于250毫升三角瓶内,加10毫升四氯化碳使其在水浴上回流溶解均匀,由滴定管加入10毫升溴化碘溶液(速度不可太快),盖好瓶塞猛摇现行下置于暗处30分钟,促进加成反应完成。加入10%碘化钾溶液10毫升及煮沸冷却的蒸馏水25毫升,振摇后用不着0.1N硫代硫酸钠溶液液滴定至淡黄色,加1毫升淀粉液摇匀,继续用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失为止,记录其消耗量,同时做空白试验。

计算:

碘值=[(V1-V2)×N×0.1269]/W×100……………………………(5)

式中:

V1——空白消耗硫代硫酸钠溶液毫升数;

V2——蜂蜡消耗硫代硫酸钠溶液毫升数;

N——硫代硫酸钠溶液的当量浓度;

W——蜂蜡的重量,克;

0.1269——碘的毫克当量。

3.2.5.4双试验允许误差不超过+/-0.2克,取平均值报告之。

3.2.6皂化值测定

3.2.6.1仪器:

a、250毫升三角瓶。

b、球形回流冷凝管。

c、三用恒温水浴箱。

d、25毫升酸式滴定管。(分度为0.1毫升)。

e、10毫升、25毫升移液管。

f、试剂瓶、容量瓶、50毫升烧杯。

2.2.6.2试剂:

a、0.5N氢氧化钾乙醇溶液:称取28.055克氢氧化钾溶解于无水乙醇中,溶解后加乙醇至1升。

b、0.5N盐酸溶液:用量筒取比重1.19的盐酸45毫升,注入1000毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度摇匀,并经过标定。

c、1%酚酞指示剂:称取酚酞粉末1克,用95%乙醇定容至100毫升。

d、无水乙醇。

3.2.6.3操作步骤:

准确称取1克蜂蜡样品(二份)分别置于250毫升三角瓶中,加入0.5N氢氧化钾乙醇溶液25毫升,同样在另一个空三角瓶中加入25毫升作空白试验。

三角瓶口部装上回流冷凝管(球形)在沸水浴上加热30分钟,并随时摇动三角瓶,促使皂化,待瓶内溶液澄清透明,证明已完全皂化。用少许中性乙醇洗涤冷凝管。取下三角瓶,趁热迅速加入酚酞指示剂3滴,用0.5N盐酸标准溶液滴定至呈粉红色消失为终点。同时做空白试验。

计算:

皂化值=[(V2-V1)×N×56.11]/W…………………………………………(6)

式中:

V1——滴定样品消耗盐酸准备溶液毫升数;

V2——空白试验消耗盐酸标准溶液毫升数;

N——盐酸的当量浓度;

W——蜡样品重量,克;

56.11——1毫升1N氢氧化钾标准溶液含氢氧化钾的毫克数。

3.2.6.4双试验允许误差不超过+/-1毫克,取其平均值报告之。

3.2.7折射率测定

3.2.7.1仪器:阿贝折光仪、超级恒温器。

3.2.7.2操作步骤:

将阿贝折光仪与超级恒温器连结好,将恒温器的温度调至恰好是75ºC,校正好折光仪,用玻璃棒粘取熔化的蜂蜡试样1-3滴,滴于下面的棱镜上,迅速闭合棱镜,静置片刻,以待试样温度达75ºC时,对准光源,从目镜观察,转动裣器螺旋,使明暗两部分界线清晰,转动标尺标针螺旋,使明暗两部分界线恰好通过接物镜上十字线的交点,同时旋转阿米西棱镜手轮,使视场中除黑白二色外无其它颜色,读出标尺上的数字,即蜂蜡的折光率数。

4.包装与标志

4.1蜂蜡长途运输用双层麻袋包装,每件定量净重50公斤。

4.2包装标志:写明商品名称、等级、皮重、净重、包装日期、单位和保管(验收)员姓名。

5.储存与运输

5.1蜂蜡应储存在通风、干燥仓库中,不得露天存放。严禁和有毒、有异味的商品混存、混放以防污染。蜂蜡易遭虫蛀鼠咬,需勤检查,发现总是及时处理。

5.2蜂蜡在运输时,严禁曝晒、雨淋和有毒、有异味的商品混装同运。

A.2蜂蜡含异物理化测定方法

附录A蜂蜡含异物理化测定(补充件)

A.1蜂蜡含异物理化测定表

异物含量

皂化值

酸值

碘值

熔点ºC

蜂蜡

10%石蜡

20%石蜡

30%石蜡

87.01

76.10

70.94

49.83

22.48

3.72

3.25

2.80

11.51

10.66

9.06

7.07

63.0

62.0

61.0

60.0

10%硬脂酸

20%硬脂酸

30%硬脂酸

101.77

120.18

141.28

7.73

11.60

15.85

10.70

8.29

7.58

61.0

60.5

59.8

10%松香

20%松香

30%松香

101.16

262.12

301.98

33.88

48.06

62.45

26.00

31.01

32.33

61.5

60.0

59.0

10%地蜡

20%地蜡

30%地蜡

83.41

69.46

44.23

3.60

3.30

2.82

10.82

9.74

.29

64.0

66.0

70.0

10%牛油

20%牛油

30%牛油

105.09

112.04

125.96

3.81

3.37

2.98

13.33

15.78

18.71

61.3

60.5

59.5

A.2.1含石蜡测定方法

称1克蜂蜡放入试管,加饱和氢氧化钾溶液煮沸3-5分钟,温度保持75ºC,时间半小时左右,不使蜡液凝固。纯蜂蜡蜡液清澈透明;含石蜡的蜂蜡有脂肪球在蜡液上面,含石蜡量越多,脂肪球越大。

A.2.2含硬脂酸测定方法

称1克蜂蜡放入试管,在70ºC水浴中煮几秒钟,加入10毫升乙醇,继续加热使蜂蜡完全溶化,过滤,加水混合。纯蜂蜡蜡液清澈透明。含10%硬脂酸,蜡液稍有混浊。含20%硬脂酸,蜡液中分离出明显絮状物。含30%硬脂酸,蜡液中分离出更明显絮状物。

A.2.3含松香测定方法

称5克蜂蜡放入150毫升三角烧瓶中,加入20毫升硝酸,煮沸1分钟,用等量水冷却,加氨水23毫升,摇匀(宜在通风橱中或通风良好地方进行)纯蜂蜡蜡液金黄色,透明。含10%松香,蜡液淡红棕色,混浊。含20%松香蜡液红棕色,混浊。含30%松香蜡液深红棕色,混浊。

附录B蜂蜡感官简易鉴别方法(参考件)

B.1蜂蜡感官鉴别对照表

检查方法

纯蜂蜡

含异物蜂蜡

眼看

色鲜艳,无光泽

表面一般凸起,有波纹

断面结构紧密、结晶细、无光泽

有光泽,透明

表面凹陷、平滑、无波纹

断面结构松散、结晶粒粗。有光泽、斜纹或白色颗粒状

耳听

声闷(哑)

声清脆

鼻嗅

有蜂蜡香气味

有异味或无味

口咬

不碎、不散、不粘牙、能咬成不穿也的透明薄片

易碎、易散、易粘牙、薄片易穿也

手指推

用拇指肚推蜡表面发涩

表面光滑或粘、腻、软

手指起

用指甲向前推起不出蜡花

含石蜡,易推起出蜡花

手指掐

用拇指甲掐,粘指甲,无白印

含石蜡,滑溜、不粘指甲、有白印

拉捻

将蜡块软化,捻成细条,易拉断,断头整齐,将两段蜡重合,容易捻在一起

含石蜡的拉时伸长,断头带尖,两段重合,捻不到一起,有重皮分层

火烧

用火直接烧蜡块,熔化的蜡珠滴在草纸上,珠片匀薄,不浸草纸,无杂渣滴入水中成均匀的薄片,透明,手捻不易碎

含有石蜡的蜡珠滴在草纸上成堆;含油的浸纸;含淀粉的蜡珠成堆,有杂渣,蜡珠滴水中凝固快,边薄中间厚,手捻易碎

B.2蜂蜡感官简易鉴别方法

B.2.1纯蜂蜡:色鲜艳,有韧性,熔点在62-67ºC之间,无光泽,有波纹,一般中间突起,断面结构紧密,结晶粒细;有蜂蜡香气味;用牙能咬成透明的薄片,不穿也,咬不碎,不松散,不粘牙;用手掼推蜡面发涩;用指甲推起不出蜡花,手捏不散;用指甲掐粘指甲,无白印,用锺棒敲打或从空中丢在硬地面上,声音闷(哑);将蜡软化捻成细条,一拉就断,断头整齐,将两段重合,容易捻在一起用火烧蜡块蜡液滴在草纸上,蜡珠薄匀,不浸草纸无渣杂,蜡液滴水中,成透明薄片,手捻不易碎。

B.2.2含异物的蜂蜡:

B.2.2.1包心蜡:一般蜡块较厚,从中间打开查看有无包心杂物。

B.2.2.2包地蜡:熔点增高,色不鲜艳,表面平或凹,有光亮,易脆裂,无波纹裂口,断面粗有斜纹,蜡香味淡或有轻微的石油味,用指甲不易掐进。

B.2.2.3含漆蜡:色灰暗,断面比蜂蜡细腻,有漆蜡味,熔点降低,熔化后,蜡液滴在草纸上,浸纸。

B.2.2.4含松香:蜡硬度大,性脆,加压后易碎,易松散;用火烧易燃,出现明火,有较浓的松香味。

B.2.2.5含树胶:蜂蜡味减弱,熔点增高,比重增大,蜡质变硬,易碎,有树胶的特殊味,断面结构呈晶体型,熔化后搅动呈乳白色。

B.2.2.6含硬脂酸(硬脂酸又叫臭脂酸)具有腐败脂肪的特殊味道,硬脂酸掺进蜂蜡内,熔点变化不大,但蜂蜡香味减退,出现强烈的恶臭味。

B.2.2.7含动物油及半固体植物油:动、植物油熔点低,一般在45-50ºC左右,蜂蜡内含动、植物油,使蜡的熔点降低,蜡质变软,发粘,无蜡香味,而有恶臭味或油味,加温熔化后,表面呈油花,用火烧蜡块,蜡珠滴在草纸上会浸出油圈。

B.2.2.8含皮油、木油:蜡质变软,发粘,手捻则粘手,不会成条,结构松散,有腥臭味,熔点降低,蜡液滴在草纸上会出现油渍圈。

B.2.2.9含肥皂:蜡质变软,熔点降低,有肥皂味。

B.2.2.10含石蜡:色泽光亮透明,熔点降低,表面凹陷、平滑、无波纹,断面结构松散,结晶粒粗呈现白色颗粒状,有光泽及斜纹,用棒锤敲打,发音清脆;有异味或无味;牙咬易碎、易散、易粘牙,薄片易穿也;手指推,蜡表面光滑;手指甲能推起出蜡花;用指甲掐不粘指甲,出白印;将蜡块软化捻成细条,拉是伸长,断头带尖,两段重合,捻不到一起,有重皮分层;用火烧化,蜡珠滴在草纸上成堆形厚蜡片,滴于水中凝固快,蜡片边薄、中间厚用手捻易碎。

B.2.2.11含淀粉:结构松散,断面呈颗粒状,手捻易散,并有颗粒,熔化后蜡液混浊,不透明,蜡珠滴在纸上成堆形蜡片。湖北天马养蜂场,加我们的微信一起学养蜂。

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